ISBN: 9783896853783

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[ED: Softcover], [PU: Wissenschaft & Technik / Wissenschaft + Technik Ve], Stark exotherme Polymerisationsreaktion sind thermisch schwer zu beherrschen. Ein sicherer Betrieb ist nur möglich, wenn die Abfuhr der Reaktionswärme zu jedem Zeitpunkt der Reaktion gewährleistet ist. Oft wird daher im semibatch Betrieb gearbeitet, wobei die Dosiergeschwindigkeit die Wärmeproduktion kontrolliert. Eine solche Betriebsweise hat jedoch den Nachteil, dass die Raum-Zeit-Ausbeute nur gering ist und sich die Produktqualitäten der einzelnen Absätze voreinander unterscheiden können. In kontinuierlichen Anlagen ist hingegen die Herstellung eines Produktes mit konstanter Qualität möglich. Zur Erhöhung der Raum-Zeit-Ausbeute sind schneller ablaufende Reaktionen erwünscht. Wegen des damit verbundenen größeren Wärmestroms sind diese jedoch schwieriger zu kontrollieren und stellen höhere Anforderung an die Kühlleistung des Reaktors. Zum Erreichen der gleichen Produktionsleistung benötigen sie aber nur ein geringes Reaktionsvolumen, wodurch sich das Reaktorinventar und die darin gespeicherte latente Wärme verringern, welches zur Erhöhung der Sicherheit beiträgt. Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines neuen kontinuierlichen Verfahrens, mit dem auch schnelle Emulsionspolymerisationen thermisch beherrschbar sind. Für den Aufbau einer Polymerisationsanlage wird ein Taylor-Reaktor verwendet, der sich durch eine große Kühlkapazität auszeichnet. Dieser Reaktor besteht aus zwei konzentrisch angeordneten koaxialen Zylindern, deren Ringspalt den Reaktionsraum bildet. Durch Rotation des Innenzylinders entstehen kontrarotierende Wirbel, die in Schichten den gesamten Spalt ausfüllen. Die Untersuchungen des Verweilzeitverhaltens des in dieser Arbeit verwendeten Taylor-Reaktors zeigen, dass er sich wie eine Kaskade aus bis zu 223 idealen Rührkesseln verhalten kann. In Abhängigkeit von der Taylor-Zahl, die proportional zur Drehzahl des Innenzylinders ist, ist eine Variation des Verhaltens beinahe bis zu dem eines idealen Rührkessels möglich. Da selbst bei einer sehr hohen Taylor-Zahl von 1000 dieser Reaktor hinsichtlich der Verweilzeit einer 18 stufigen Rührkesselkaskade gleicht, wird deutlich, dass er Kaskaden entspricht, deren technischer Realisierung mit Rührkesseln wegen der großen Raumbeanspruchung und der hohen Investitionskosten keinen Sinn macht. Mit diesem Reaktor besteht somit die Möglichkeit, ein gewünschtes Verweilzeitspektrum mit geringen Kosten zu erzielen. Neben der Charakterisierung des Reaktorverhaltens wird die Eignung als Polymerisationsreaktor am Beispiel einer Copolymerisation aus Methylmethacrylat und n-Butymethacrylat in Emulsion untersucht. Die Rezeptur wird von einer bestehenden semibatch Reaktion übernommen und zunächst auf einen batch Betrieb übertragen. Im isoperibolen Reaktionskalorimeter CalWin erfolgt hierfür die Bestimmung der Wärmeentwicklung der batch Reaktion und des Einflusses verschiedener Reaktionsparameter auf den Reaktionsablauf. Ein gemessener spezifischer Wärmestrom von 550 W/kg bei einem Feststoffgehalt (FG) von 30 % veranschaulicht die enormen Anforderungen, die an die Kühlleistung gestellt werden. Durch kontinuierliche Polymerisationsexperimente im Taylor-Reaktor wird zunächst belegt, dass sich bereits nach einer kurzen Anlaufphase bei gleichzeitig sehr hohen Umsätzen von bis zu 99 % ein stationärer Zustand einstellt. Dabei wird sicher gestellt, dass der Reaktor auch hinsichtlich der Produkteigenschaften stationär ist, was in vorgegangenen, in der Literatur beschriebenen Arbeiten nicht gewährleistet war. Zudem wird der Einfluss verschiedener Reaktionsparameter ausführlich dargelegt. So wird gezeigt, dass neben der Temperaturerhöhung, die zu einer Beschleunigung der Reaktion führt, auch die Rührerdrehzahl durch Veränderung der Strömungseigenschaften einen signifikanten Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit hat. Eine Erhöhung der Drehzahl bei gleicher Temperatur führt zunächst zu einem geringen Umsatzrückgang. Nach Erreichen eines Umsatzminimums zeigen die Polymerisationen mit noch höheren Drehzahlen eine beachtliche Umsatzsteigerung insbesondere in der unteren Reaktorhälfte. So wird der Umsatz in der Reaktormitte durch Drehzahlerhöhung um beinahe das Dreifache gesteigert im Vergleich zu Polymerisationen, die im niedrigen Drehzahlbereich durchgeführt werden. Durch geeignete Variation der Versuchsparameter und die Wahl eines schnell zerfallenden Initiators gelingt die Reduzierung der mittleren Verweilzeit von 30 auf 10 Minuten. Die Raum-Zeit-Ausbeute wird somit in dieser auf 300 % gesteigert. Selbst bei der sehr kurzen Verweilzeit von 10 Minuten, die um 50 % niedriger ist als in der Literatur beschriebene Verweilzeiten von Emulsionspolymerisationen im Taylor-Reaktor, wird kontinuierlich ein Produkt gleichbleibender Qualität hergestellt. Durch die experimentell erreichte Verweilzeitverkürzung erhöht sich die notwendige Kühlleistung von 150 auf 500 W, wenn nur die konduktive Wärme abfuhr zur Verfügung steht. Anhand der experimentellen Bestimmung der Wärmeübertragung und von sicherheitstechnischen Berechnungen wird gezeigt, dass die Wirbelströmung im Taylor-Reaktor wesentlich zur Verbesserung der Wärmeabfuhr aus dem Reaktor beiträgt. Ohne diese besondere Strömungsform erhöht sich die zum Erreichen der geforderten Kühlleistung notwendige Temperaturdifferenz zwischen Reaktor und Mantel um 36 %. Selbst im "worst-case", wenn die gesamten Monomere bei einer Rezeptur mit 30 % FG akkumuliert sind und bei einsetzender Reaktion adiabates Verhalten angenommen wird, beträgt die zu erwartende adiabatische Temperaturerhöhung nur 15 K und führt zu keinem kritischen Zustand. In diesem Taylor-Reaktor sind somit auch sehr schnelle Emulsionspolymerisation thermisch beherrschbar. Scale-up Berechnungen verdeutlichen die Übertragbarkeit auf einen technischen Betrieb. 112 Abbildungen Sofort lieferbar, DE, Neuware, gewerbliches Angebot, offene Rechnung (Vorkasse vorbehalten)<

2001, ISBN: 9783896853783

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